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    HPLC/ICP-MS分析白米中As形態

    來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2022年09月27日 11:35  

    引言人們日益擔憂大米中砷的存在,特別是以大米為主食的地區。通過自然環境過程或農藥的使用,砷可以進入水稻中。HPLC/ICP-MS分析白米中As形態HPLC/ICP-MS應 用 文 章并非所有砷形態都有毒性,因此準確測定不同形態砷非常重要。近年來,采用HP LC/ICP -MS測定不同形態As已成為一種常規方法:HPLC先分離不同形態,接著ICP-MS測定色譜柱流出物。ICP-MS作為HPLC檢測器具有高靈敏度可測定痕量級,已經被證明可用于檢測電子材料與環境樣品中的雜質。本研究基于我們之前工作1,2,進一步證實該法具有測定白米中的各種砷形態的能力。


    實驗樣品預處理大米樣品有:NIST 1568a 大米粉;三個購于當地雜貨店的大米樣品,分別產自韓國不同地區;另外兩個方便大米產品也購買于當地一家雜貨店。生米磨成細粉末,稱取0.5g樣品轉移到15毫升樣品管中,加入4.5克0.2%的硝酸(v/v),然后用一個旋渦混合器混合10秒。樣品管放置于120℃電熱板上加熱4小時并冷卻。冷卻后溶液在4000 轉/分鐘離心機上離心30分鐘,并通過一個0.45µm聚四氟乙烯膜過濾。樣品分析前,向0.1mL濾液中加入0.9mL的去離子水,并裝入1.5mL色譜自動進樣管中,并用旋渦混合器混合10秒。同時,我們測定了樣品中總砷用于比較。樣品預處理采用加入0.5g細的大米粉末至50mL消解管中,依次加入4mL濃硝酸和1mL濃雙氧水,采用漩渦混合器混合10s。消解管放置于120℃電熱板上加熱30分鐘,冷卻后用去離子水稀釋至50mL。儀器條件實驗采用珀金埃爾默FlexarTM HPLC與珀金埃爾默NexION300D型ICP-MS聯用系統。表1和2分別列出了HPLC和ICP-MS儀器條件。分離使用一個反相色譜柱在等度洗脫條件下4分鐘內完成。相同ICP-MS條件分別用于As形態和總As分析,銥(Ir)作為內標用于總As分析。上述所有的測定均采用外標校準方法


    結果圖1顯示分離5ppb的5中常見砷形態:As3+, As5+,甲基砷(MMA),二甲基砷(DMA)和砷甜菜堿(AsB)。所有色譜峰均扣除基線且在4分鐘內*洗脫出。圖1中色譜峰實際為同一標準溶液的5次重復進樣,表3列出了詳細統計結果。保留時間精度優于0.5%,回收率在100±2%,方法具有很強重現性。

    結論本工作證實了該法具有分離和測定大米中砷化合物的能力。采用一種非破壞性樣品前處理提取過程,使樣品的原有形態盡可能的保持。在四分鐘之內,色譜可以分離所有形態,且不受大米中的基體干擾。通過比較形態總和與總As含量,說明該分離結果的非??煽?。上述結果表明,采用Flexar HPLC與NexION ICP-MS聯用技術非常適合分析白米中的不同砷形態。

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